東北大学研究基盤利用ポータル

研究者から持ち込まれる試料の大半は「可溶」だそうです。
　※セラミックや白金族合金等の難溶解性試料では、処理設備や技術の有無によって「不溶」対応となるケースもあります。
したがって、何をどのように分析するのかという点から「溶かす／溶かさない」を判断する方が重要と思われます。

１）分析目的（〇〇試料の××という情報を得たい）
２）分析実務者側（受託部署・研究基盤設備）の事情

１）の例として分析機器の選択フローを図で示します。

無機固体試料の元素分析では、目的に応じて固体のまま分析するか、溶液化して分析するかの判断が分かれます。

２）としては
＊放射性元素を含有している試料は対応不可（管理区域内の設備で行う必要）、
＊Os、Tl、Hg等を含有している試料は対応不可（固体のままでの分析は応相談）
などがありますので、確認が必要です。

具体的な例　金属成分をICPで分析

【１：酸溶解（開放系加熱）】Mn酸化物系電極材料の分析
　試料・目的：充放電前後の電極材料粉末。組成変化が知りたい。
　分析成分　：Mn（主成分）、アルカリ金属・アルカリ土類金属（微量成分）
　処理概要　：ガラスビーカーに秤量
　　　　　　　 → 塩酸を添加してヒーターで加熱溶解（100℃、30分）
　　　　　　　 → 定容・ICP測定

【２：酸分解（マイクロ波加熱）】フッ化物シンチレーター材料の分析
　試料・目的：希土類・アルカリ土類フッ化物の粉末。
　　　　　　　仕込み組成からの差異と微量汚染元素の有無が知りたい。
　分析成分　：Ce・Eu・Ca・Sr等（主成分）、Fe・Nd・Sm等（微量成分）
　処理概要　：マイクロ波加熱分解装置を使用。専用の樹脂製容器に秤量
　　　　　　　 → 硝酸を添加して密閉加熱（200℃、40分）
　　　　　　　 → 定容・ICP測定
　備考　　　：本処理では吸光光度法等でFも分析可能。
　　　　　　　（【１】開放系処理ではFが揮散損失するため定量不可。）

【３：融解処理】Ru合金材料の分析
　試料・目的：合金線材の切断片。仕込み組成からの差異と微量汚染元素の有無が知りたい。
　分析成分　：Ru・Mo等（主成分）、Fe・Zr・Ta等（微量成分）
　処理概要　：アルミナ坩堝に秤量
　　　　　　　 → 過酸化ナトリウム・炭酸ナトリウムと混合して電気炉で加熱溶融（600℃、120分）
　　　　　　　 → 溶融生成物を塩酸・フッ酸に溶解
　　　　　　　 → 定容・ICP測定

なお、【１】～【３】の特徴を大雑把に比較すると以下の通りです。
　＊試料分解力　：弱【１】＜【２】＜【３】強
　＊処理難易度　：易【１】≒【２】＜【３】難（操作手技、安全性）
　＊処理コスト　：安【１】＜【３】＜【２】高（装置導入費、処理効率）
　＊微量成分分析：易【２】＞【１】＞【３】難（坩堝や融剤、室環境からの汚染）

参考：

鉄鋼試料：JIS規格番号G1258-1（酸溶解-ICP分析法）
検量線用標準液に使用する各種金属（Cr、Ni、Cu等）の酸溶解方法やICP-OES測定条件も記載